本文將對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行深度解析，通過(guò)本文你將會(huì)了解到：
一、氣相色譜儀是什么？
二、氣相色譜儀可檢測(cè)范圍有哪些？
三、氣相色譜儀的故障處理
環(huán)境檢測(cè)氣相色譜儀
一、氣相色譜儀是什么？
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的實(shí)驗(yàn)室儀器。氣相色譜主要用于石化分析、環(huán)境分析、食品分析、醫(yī)學(xué)分析、物理化學(xué)研究和聚合物分析中的檢測(cè)。
氣相色譜是指以氣體為流動(dòng)相的色譜。由于樣品在氣相中的快速轉(zhuǎn)移，樣品的組分可以在流動(dòng)相和固定相之間瞬間平衡。
此外，可用作固定相的物質(zhì)很多，因此氣相色譜是一種分析速度快、分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)，采用了高靈敏度的選擇性檢測(cè)器，使其具有分析靈敏度高、應(yīng)用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)。
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)對(duì)多種組分復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。一般可用于分析沸點(diǎn)低于500C土壤中的熱穩(wěn)定有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、鄰苯二甲酸酯等。
我們需要清楚地知道氣相色譜儀的核心功能是什么，是分離，不是檢測(cè)。檢測(cè)是通過(guò)添加到氣相色譜儀中的檢測(cè)器來(lái)實(shí)現(xiàn)的。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，我們的樣品進(jìn)入氣相色譜后，先氣化，再進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。事實(shí)上，不同的物質(zhì)在色譜柱中競(jìng)爭(zhēng)，更快的高級(jí)檢測(cè)器首先被檢測(cè)出來(lái)。緩慢，然后檢測(cè)到。
氣相色譜儀可以測(cè)量已知物質(zhì)的含量。物質(zhì)定量工具已經(jīng)知道收集的氣體成分物質(zhì)的名稱，或者要測(cè)量的氣體是否特定于某些物質(zhì)及其含量。需要購(gòu)買待檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過(guò)氣相色譜儀進(jìn)行分析，明確采集氣體中的一些物質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)檢測(cè)特定的氣相色譜質(zhì)譜(MS)。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果計(jì)算質(zhì)譜庫(kù)。
二、氣相色譜儀可檢測(cè)范圍：
1.石油石化分析：油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、石油分析、元素?zé)N分析、硫/氮/氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。濕度傳感器探頭、不銹鋼電熱管PT100傳感器、鑄鋁加熱器、加熱線圈流體電磁閥
2.環(huán)境分析：空氣污染物分析、水分析、土壤分析和固體廢物分析。
3.食品分析：農(nóng)藥殘留分析、風(fēng)味分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析和食品包裝材料分析。
4.藥物和臨床分析：雌三醇分析、兒茶酚胺代謝物分析、尿液孕烯醇和孕烯醇分析、血漿睪酮分析、血液酒精/麻醉劑和氨基酸衍生物分析。
5.農(nóng)藥殘留分析：有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、農(nóng)藥殘留分析、除草劑殘留分析等。
6.精細(xì)化學(xué)分析：添加劑分析、催化劑分析、原料分析和產(chǎn)品質(zhì)量控制。
7.聚合物分析：?jiǎn)误w分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8.合成工業(yè)：方法研究、質(zhì)量控制和過(guò)程分析。
三、氣相色譜儀故障處理：
各種類型的氣相色譜儀均包括五個(gè)基本部分：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
各路系統(tǒng)的分工與作用
氣路系統(tǒng)包括氣體、氣體凈化管、氣體流量控制。GC常用的氣體有：氮?dú)狻⒑?、氬氣、氫氣、壓縮空氣等，都要求使用高純度（99.999%），這是因?yàn)闅怏w中雜質(zhì)會(huì)使檢測(cè)器的噪聲增大，還可能對(duì)色譜柱的性能有影響，嚴(yán)重的會(huì)污染檢測(cè)器。
分離系統(tǒng)主要包括色譜柱和溫控系統(tǒng)。溫控系統(tǒng)主要用來(lái)控制柱箱溫度、氣化室和檢測(cè)器的溫度。檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)經(jīng)色譜柱分離的組分。組分在檢測(cè)器中被測(cè)量并轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。我們常用的氣相色譜檢測(cè)器包括火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、脈沖放電氦離子化檢測(cè)器（PDHID）等。 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：處理檢測(cè)器輸出的信號(hào)，給出分析結(jié)果。目前氣相色譜儀主要采用色譜工作站。故障排查1、氣路氣路的排查在故障的排除中十分有效，主要檢查：（1）氣源是否充足；
（2）閥件是否有堵塞、氣路是否有泄露（采用分段憋壓試漏或用皂液試漏）；
（3）凈化器是否失效（看凈化劑的顏色及色譜基流穩(wěn)定情況）；
（4）閥件是否失效或堵塞（看壓力表及閥出口流量）；
（5）氣化室內(nèi)襯管是否有樣品殘留及隔墊和密封圈的顆粒物（看色譜基流穩(wěn)定情況）；
（6）噴口是否堵塞（看點(diǎn)火是否正常）；
（7）對(duì)敏感化合物的分析，氣化室的襯管和石英玻璃還必須經(jīng)過(guò)失活處理。
2、色譜柱系統(tǒng)
1.色譜柱的連接
（1）檢查柱后是否有載氣；
（2）柱子連接是否有問(wèn)題；
（3）毛細(xì)管柱的柱頭是否堵塞；
（4）切割是否平整；
（5）毛細(xì)管兩頭插入氣化室和檢測(cè)器的位置是否正確；
（6）柱子是否超溫運(yùn)行或?yàn)槔匣茫?br />（7）密封圈選擇是否合理。
2.色譜柱的柱容量 柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義：在色譜峰畸變的條件下，允許注入色譜峰的單個(gè)組分的最大量（以ng計(jì)）。當(dāng)注入色譜峰的單個(gè)組分的量超出柱容量，則會(huì)出現(xiàn)前伸峰。
避免前伸峰的出現(xiàn)就要控制樣品的進(jìn)樣量，一種方法是將樣品稀釋后進(jìn)樣，第二種方法是通過(guò)分流比來(lái)調(diào)控（僅限毛細(xì)管柱氣相色譜儀）。分流進(jìn)樣：經(jīng)典的毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)樣方式，解決了由于毛細(xì)管柱柱容量有限，微量進(jìn)樣器無(wú)法準(zhǔn)確重復(fù)進(jìn)樣nL級(jí)樣品的問(wèn)題。如下圖所示，載氣經(jīng)進(jìn)樣口流量控制后進(jìn)入進(jìn)樣系統(tǒng)，一部分載氣用于隔墊吹掃，另一部分載氣高速進(jìn)入氣化室。分流進(jìn)樣方式常被用于濃度較高的樣品，對(duì)于常規(guī)的毛細(xì)管柱（0.25mm,I.D.），分流比一般為（1：30）~（1：100），大口徑厚液膜毛細(xì)管柱（0.53mm,I.D.）的分流比通常設(shè)置為（1：5）~（1：10），用以避免初始譜帶的擴(kuò)展，保證得到較尖銳的峰形。
3、載氣的線速線速度是流動(dòng)相通過(guò)色譜柱平均截面的流速，一般以cm/s或m/s計(jì)。載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現(xiàn)在載氣速度影響溶質(zhì)分子沿柱的移動(dòng)速度（出峰時(shí)間），而且溶質(zhì)擴(kuò)散會(huì)通過(guò)載氣影響色譜峰的擴(kuò)張，通常表現(xiàn)在對(duì)理論塔板高度的影響上。在維持柱效不大于20%的情況下，氫氣、氦氣、氮?dú)獾木€速分別可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s，從而可以看出采用不同的載氣，可適用的線速大有不同。相同載氣在不同管徑的氣相色譜毛細(xì)管柱上的最佳線速和流量也略有不同，如He可參考下表進(jìn)行調(diào)節(jié)以獲得最佳分離效果。毛細(xì)管柱最佳線速和流量（He）
4、色譜柱的流失柱流失一直是色譜工作者關(guān)心的課題，在系統(tǒng)泄露進(jìn)入氧氣或有樣品污染，都會(huì)導(dǎo)致色譜柱內(nèi)固定相分解，在后表現(xiàn)在基線上，其現(xiàn)象處理分別如下：
（1）基線急劇上升，形成峰后呈下降趨勢(shì)，這可能是因?yàn)橄到y(tǒng)曾泄露進(jìn)入氧氣，這時(shí)色譜柱需要老化至基線正常（如脫氧柱氧氣飽和狀態(tài)）。
（2）基線急劇上升，伴有假峰持續(xù)出現(xiàn)，基線到達(dá)最高處后呈持續(xù)下降趨勢(shì)，這可能是有非揮發(fā)性樣品污染色譜柱，導(dǎo)致過(guò)量柱流失，解決的方法是先截取色譜柱頭0.5m，而后在高溫下老化色譜柱至基線正常(一般液體直接進(jìn)樣會(huì)現(xiàn)這種情況)。
（3）基線急劇上升，一直維持在某一水平，這可能是某未知因素未被排除，必須想辦法排除（如氦離子純化器出現(xiàn)問(wèn)題）。
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